1、铬天青s法ph4-7
铬天青S法在pH4 -7 下主要用于测定金属离子(如铝离子),通过显色反应与比色法实现定量分析。1 .原理 铬天青S(CAS)在该pH区间内与金属离子结合,形成有色络合物。
此时氢离子浓度既能保证CAS的活性基团充分作用,又避免金属离子水解或络合物分解,确保反应稳定性。
2 .操作步骤 2 .1 溶液配制 配制铬天青S溶液、缓冲液(如乙酸-乙酸钠体系,维持pH4 -7 )及待测液。
缓冲液选择需与目标pH精确匹配。
2 .2 显色反应 将CAS、缓冲液与待测液混合,条件(如温度、时间)需优化以保证反应充分。
2 .3 比色测定 用分光光度计测定特定波长吸光度,结合标准曲线计算金属离子浓度。
3 .影响因素 3 .1 pH值 ±0.1 的波动即可显著影响结果,需严格监控缓冲体系。
3 .2 干扰离子 其他金属可能产生类似显色,可通过添加掩蔽剂(如EDTA)或分离步骤排除干扰。
3 .3 试剂浓度 CAS浓度过高可能导致背景干扰,过低则显色不足,需实验确定最佳配比。

2、[食品中铝残留量的测定方法的改进研究] 铝残留超标
1 、原理 试样经处理后,三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成三元络化物,于6 4 0nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。2 、试验仪器和试剂 硝酸,高氯酸,硫酸,盐酸,6 mol/L盐酸,1 %(体积分数)硫酸溶液,硝酸-高氯酸(5 +1 )混合液,乙酸-乙酸钠溶液,0.5 g/L铬天青S,0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液,1 0g/L抗坏血酸溶液。
铝标准储备液:该溶液每毫升相当于1 mg铝。
铝标准使用液:该溶液每毫升相当于1 μg铝 3 、仪器 分光光度计、电热板、马弗炉。
4 、操作步骤 4 .1 试样前处理 4 .1 .1 国标GB/T5 009 .1 8 2 -2 003 中试样的处理办法(湿法消解) 将试样粉碎均匀,取约3 0g置8 5 ℃烘箱中干燥4 h。
称取1 .000g-2 .000g置于1 00ml锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加1 0mL-1 5 mL硝酸-高氯酸(5 +1 )混合液,盖好玻片,放置过夜。
置电热板上缓缓加热至消化液无色透明并出现大量高氯酸烟雾,取下锥形瓶,加入0.5 mL硫酸,不加盖玻片,再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸,加1 0mL-1 5 mL水,加热至沸腾,取下冷却,用水定容至5 0mL。
同时做两个试剂空白。
4 .1 .2 改进后的试样前处理方法(干法消解) 将试样粉碎均匀,取约3 0g置8 5 ℃烘箱中干燥4 h。
称取1 .5 00g-2 .000g置于瓷坩埚中,在电炉上炭化完全后置于马弗炉中灰化完全,然后转移到5 0mL容量瓶中,用1 %硫酸溶液定容至刻度。
同时做两个试剂空白。
4 .2 测定 国标与改进后的方法测定步骤相同,如下: 吸取0.0,0.5 ,1 .0,2 .0,3 .0,4 .0,6 .0mL铝标准使用液(相当于含铝0.0,0.5 ,1 .0,2 .0,3 .0,4 .0,6 .0μg),分别置于2 5 mL比色管中,依次向各管中加入1 mL1 %硫酸溶液。
吸取1 .0mL消化好的试样液,置于2 5 mL比色管?监督检验及委托检验中铝的测定任务,所有数据准确无误,得到了生产企业和同行业的一致好评,改进后的实验方法在同行中得到推广。
3、水质检测-铬天青S分光光度法分析水中铝离子含量的步骤
铬天青S分光光度法分析水中铝离子含量的步骤如下: 生活饮用水和水源水中的铝除了可以使用我们之前介绍的方法进行检测外,还可以用铬天青S分光光度法进行测定。此方法最低检测限度为0.2 0ug,如果水样为2 5 mL时,则最低检测浓度为0.008 mg/L。
其原理是水样在pH6 .7 -7 .0范围内,水里的铝离子在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下于铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。
如果水样中的铜、锰及铁离子干扰检测结果时,大家可以用1 mL的抗坏血酸对铜、锰的干扰进行消除,用2 mL的巯基乙醇酸可以消除铁离子的干扰。
需要准备的仪器1 .具塞比色管5 0mL,使用前需要用硝酸进行浸泡,以去除比色管上残留的铝离子。
2 .酸度计3 .分光光度计需要用到的试剂1 .铬天青S溶液(1 g/L)称取0.1 g铬天青S溶于1 00mL乙醇溶液中,混合均匀。
2 .乳化剂OP溶液(3 +1 00)吸取3 .0mL乳化剂乳化剂OP溶于1 00mL实验室一级纯水中。
3 .溴代十六烷基吡啶溶液(3 g/L)称取0.6 g溴代十六烷基吡啶溶于3 0mL乙醇中,加水稀释至2 00mL。
4 .乙二胺-盐酸缓冲液(pH6 .7 -7 .0)取无水乙二胺1 00mL,加纯水2 00mL,冷却后缓缓加入1 9 0mL盐酸,混合均匀,若pH大于7 或pH小于6 时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1 +2 )用酸度计进行调节。
5 .氨水(1 +6 )6 .硝酸溶液7 .铝标准储备溶液称取8 .7 9 2 g硫酸铝钾溶于实验室一级纯水中,定容至5 00mL,或称取0.5 00g纯金属铝片,溶于1 0mL盐酸中,于5 00mL容量瓶中加实验室一级纯水定容,贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。
8 .铝标准使用溶液此溶液现用现配,用铝标准储备溶液稀释而成。
9 .对硝基酚乙醇溶液称取0.1 g对硝基酚,溶于1 00mL乙醇中。
详细检测步骤1 .在准备好的具塞比色管中取2 5 .0mL水样。
2 .另外取5 0mL比色管8 支,分别加入铝标准使用溶液0mL、0.2 0mL、0.5 0mL、1 .00mL、2 .00mL、3 .00mL、4 .00mL、5 .00mL,分别加实验室一级纯水至2 5 mL。
3 .向各管滴加1 滴对硝基酚溶液,混合均匀。
滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,然后再多加两滴。
4 .加3 .0mL铬天青S溶液,混合均匀后加1 .0mL乳化剂OP溶液,2 .0mL溴代十六烷基吡啶溶液,3 .0mL缓冲溶液,最后加实验室纯水稀释至5 0mL,混合均匀后放置3 0min。
5 .于6 2 0nm波长处,用2 cm比色皿以空白试剂为参比,测量吸光度。
6 .绘制标准曲线。
从曲线上查出水样管中的铝含量。
最后通过公式计算出水样中铝的含量。



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